溴化鈉

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|  溴化物的測定——酚紅分光光度法

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溴化物的測定——酚紅分光光度法

發布日期:2018-04-26 作者: 點擊:

溴化物

㈠ 方法簡介

在微酸性介質中,氯胺T將溴化物氧化為游離溴,游離溴再與酚紅反應生成四溴酚紅,其顏色隨溴化物含量的增大呈黃綠色至紫色。吸光度與溴化物含量在一定濃度范圍內成正

比[16]。由于pH值對吸光度的影響較大,在pH4.61時,空白值最低。乙酸鹽緩沖溶液在配制時,以乙酸鈉或乙酸調節時,以酸度計檢測其pH值在4.60士0.02最佳。

在三價鉻鍍鉻溶液中,對形成難溶性銀鹽的陰離子如:硫氰酸根離子、硫離子,以及與銀形成配位化合物的陰離子如:氰根離子、硫代硫酸根離子等,都會因氧化劑氯胺T的加入而被氧化,不僅影響氯胺T對溴化物的氧化效率,甚至終止對溴化物的氧化反應,因此必需驅除。在堿性條件下,鍍液用雙氧水氧化的方法,可將其去除。此時溴離子不被氧化。存在大量NaCl,并不影響對Br-離子的測定。

㈡ 儀器

⑴分光光度計。

⑵比色皿:1 cm。

㈢試劑

⑴冰乙酸:(A.R.,ρ20 =1.05 g/mL )、(1+1)。

⑵乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.60±0.02):用酸度計測試。

⑶酚紅溶液:0.24 g/L,稱取0.024 g酚紅[C6H4SO2OC(C6H4OH)2]和0.12 g碳酸鈉(Na2CO3) ,用純水溶解,稀釋至100 mL。

⑷氯胺T溶液:2 g/L,稱氯胺T [ 對甲苯磺酰氯胺鈉(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)]

0.20 g溶于純水中,稀釋至100 mL貯于棕色瓶中,冷藏保存。

⑸硫代硫酸鈉溶液:25 g/L,稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O) 溶于無CO2的純水中,并稀釋至100 mL。

⑹溴離子貯備溶液:100.0 μg/mL,稱取0.1490 g在干燥器中干燥過的溴化鉀(優級純)溶于純水中,移入1000 mL容量瓶中定容。

⑺溴離子標準溶液:10.0 μg/mL,吸取10.0 mL溴離子貯備溶液于100 mL容量瓶中,用純水定容。

⑻甲基黃指示劑:1g/L 乙醇(90%)溶液。

㈣ 校準曲線的制作

⑴在5支25 mL比色管中, 各吸取10.0 μg/mL溴離子標準溶液0、0.50、1.00,2.00,3.00 mL,用純水稀釋至10 mL。

⑵加0.50 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,0.2 mL酚紅溶液,充分搖勻。準確加入0.5 mL氯胺T溶液,立即搖動、準確計時。1 min后,加入0.40 mL硫代硫酸鈉溶液,搖15 sec使溶液脫氯以終止反應,定容后搖勻。

⑶5 min后,用1 cm比色皿,以試劑空白作參比,在590 nm波長處,測量吸光度。

⑷以吸光度為縱坐標,以溴離子的質量(m Br /μg )為橫坐標,繪制“溴的校準曲線”,如“圖9-8”。

㈤ 測定步驟

⑴ 鍍液的預處理

①當鍍液中含有硫氰酸鹽、硫化物、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等時:取鍍液(V1/mL,0.50 mL),加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液將水樣調至中性或弱堿性,緩慢滴加入1~2 mL 30 %過氧化氫,搖勻。

②緩慢加熱至70~80 ℃,1 min后,直至無小氣泡產生(以除去過量的過氧化氫)。

⑶定量轉移到250 mL(V /m L)容量瓶中,滴入4~5滴甲基黃指示劑,滴加(1+1)冰乙酸,使試液從黃色變為紅色后,再滴加(pH4.60±0.02)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,使試液從紅色再變為黃色后,再多加入1 mL,以水定容后,搖勻備用。

⑵ 樣品測定

① 在25 mL比色管中,加入上述預處理液(V2/mL,0.5~1.0 mL。控制其加入溴的質量≤30 μg ),用純水稀釋至10 mL。加0.50 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,0.2 mL酚紅溶液,充分搖勻。

② 準確加入0.5 mL氯胺T溶液,立即搖動、準確計時。1 min后,加入0.40 mL硫代硫酸鈉溶液,搖15 sec使溶液脫氯以終止反應,定容后搖勻。

③ 5 min后,用1 cm比色皿,以試劑空白作參比,在590 nm波長處,測量吸光度。

④ 在“圖9-8 溴的校準曲線”上,根據吸光度值,查出溴的質量(m Br / μg )值。

㈤ 計算

式中 ρ Br —鍍液中溴離子的質量濃度,g/L;

m Br—溴離子的質量,μg ;

V1 — 鍍液的取樣體積,mL;

V2 — 吸取稀釋液的體積,mL;

V —容量瓶的標稱容積,mL;

1 000— 計量因數k。

㈥注

本法的關鍵是:控制氯胺T加入量的一致,0.4 mL;準確控制好氯胺T對溴化物的氧化反應時間 (即控制加入氯胺T后與加入硫代硫酸鈉使溶液脫氯時的時間),準確計時60 s。

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